旋轉圓盤電極使用注意事項:
1、LSV掃描時,推薦先從低速預掃至高速,再從高速掃至低速;
2、電極打磨一般先用5um拋光粉拋光,再用0.5um和0.05um拋光粉拋至平滑;
3、電解池的密封可以確保實驗過程中電解液中O2飽和。若密封不好,會造成O2逸出,實驗數據不成規律;
4、LSV掃描前,先往電解液中通入O2,掃描LSV時,繼續往電解液液面上通入O2,保證電解液中O2飽和;
5、一般滴10uL催化劑溶液到電極表面,再用表面皿或培養皿或燒杯將其蓋上,自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干,這種方式制備的催化劑容易裂開。若采用紅外加熱的方式,則功率應盡量調??;
6、在測量時電極浸入測量溶液不宜太深,一般以2~3mm為宜。電極的轉速要適當,太慢時自然對流起主要作用,太快時則會出現湍流,不能得到有效參數。要求在旋轉過程中保證電極表面出現層流狀態。
7、旋轉圓盤電極的極限擴散電流密度公式,由V.G.Levich(前蘇聯)于1942年提出,Levich方程如下,極限擴散電流iL是研究電化學動力學的重要參數。如果在不同轉速條件下測得iL值,作iL-ω1/2圖,可求出D;用標準溶液標定后可測反應物種的濃度,常用于定量分析。